Integrating a Triplet-triplet Annihilation Up-conversion...

来自 : www.jove.com/t/52...?language= 发布时间：2021-03-25

Protocol Log in or Start trial to access full content. Learn more about your institution’s access to JoVE content here

1. DSC Fabrication

1.1. Working elektrode Forberedelse

Rent en hel plate av F: SnO 2 belagt glass (110 mm x 110 mm x 2,3 mm, 8 Ω / □) ved sonikering i rekkefølge i såpevann, deretter med aceton og til slutt etanol (10 min hver). Deponere et tett lag av TiO 2 å følge trinnene nedenfor: Tørr glass med trykkluft og varme glass til 450 ° C på varmeplaten (ledende siden opp). Fortynn diisopropoxide titan-bis (acetylacetonat) (75 vekt% i isopropanol) med etanol i en 1: 9-forhold. Spray fortynnet oppløsning på oppvarmet glass fra en avstand av ~ 100 mm, med fem spray på tvers av glassarket. Spray én runde per 10 sek i 12 runder. Hold glass ved 450 ° C i ytterligere 5 min, før du slår av kokeplaten. La glasset på varmeplaten og la den sakte avkjøles til RT. Sett glasset påskjermen skrivebordet (igjen ledende siden opp). Sett skjermen og justere mønster til glass. Legg TiO 2 lime til skjerm og skrive ut ett eller to lag. Hvis innskudds to lag, fjerne glassplate fra skriveren mellom utskrifter, dekker og la det bosette for ~ 5 min, deretter varmen til 125 ° C i 10 min før du går tilbake til skriveren for å skrive ut en påfølgende lag. Når den endelige utskriften er gjort kjøre en full sinter program. Varm elektrodene til 150 ° C ved 12,5 ° / min, hold i 10 min, deretter til 325 ° C ved 11.7 ° / min, hold 5 min, deretter til 375 ° C ved 10 ° / min, hold 5 min, deretter til 450 ° C ved 10.7 ° / min, hold i 30 minutter, og til slutt til 500 ° C ved 10 ° / min, hold 15 min. Langsomt avkjøles til RT etter dette. Skjær master plate i individuelle elektroder som sikrer at der er nok plass rundt den trykte film for pakningen for å brukes etter. Fjern eventuelle glasskår ved hjelp av trykkluft. Fordyp elektroder i en 20 mM TiCli 4 Etter avkjøling til under 100 ° C, dyppes elektrodene i en 0,5 mM fargeløsning. I dette tilfelle brukes, D149 i acetonitril: tertbutanol (1: 1). Etter farging O / N fjerne elektrodene og skyll kraftig i acetonitril for ~ 30 sek deretter la den sitte i ytterligere 30 sek. Uttak elektroder fra skylle bad og tørr med trykkluft.

1.2. Counter elektrode Forberedelse

Skjær et annet ark på 2,3 mm F: Snø 2 glass til 18.3 mm × 27.5 mm brikker. Fordyp motelektroden i vann og bore et lite hull i hjørnet (φ = 1 mm, 2,5 mm fra hver sone) til bruk som en fylle-porten, ved hjelp av en diamantkantete tann burr montert i en liten benk drill. Ren teller elektrode som angitt i del 1.10,1 Tørr lektroden og sted på en brikke med ledende siden opp. Påfør en dråpe av platinaklorid syreløsning (2 H PtCl 6, 10 mM i etanol) og spres med enden av en pipette. Plass flis inn forvarmet (400 ° C) kokeplate i 15 minutter. Etter dette, fjerne glass og fliser og la den avkjøles på en benk.

1.3. Reflektor

Klipp et stykke nonconductive 2 mm glass til 18,3 mm × 27,5 mm og bore to hull i tilstøtende hjørner langs langsiden, ved hjelp av samme teknikk som for disken elektroden (avsnitt 1.2.2). Rent glass, en gang ved hjelp av den samme protokoll som beskrevet ovenfor (1.1.1) Tape den rene, tørre glass til benken på tre sider, ved hjelp av lav rester tape. Påfør en dråpe Al 2 O 3 lime (2,0 g 0,3 mikrometer Al 2 O 3 partikler, 2 ml kolloidale Al 2 O 3 + 1 ml etanol) og trekke ned med en glasstav. Tillat film tørke, fjerne tape og sinter glass ved 500 ° C i 30 min.

1.4. Enhets Assembly

Klipp to grupper av varmt smelter pakninger.
MERK: Den første, for DSC, er 25 mikrometer tykk og har innvendige dimensjoner 17 mm × 8 mm og ytre dimensjoner på 21 mm × 12 mm. SEC, for oppskalering kammeret, bruker 60 mikrometer pakningsmateriale doblet seg for å gi 120 mikrometer tykkelse. Når brettet, har denne pakningen innvendige dimensjoner 17 mm × 21 mm og ytre dimensjoner på 21 mm × 25 mm. Plasser den første pakning i hjørnet av motelektroden, slik at den mettende port er tilgjengelig. Plasser arbeidselektrode i løpet av dette, slik at det trykte området er fullstendig inne i pakningen, og skaffe en god tetning. Flytt denne forsamlingen til en kokeplate (120 ° C) og press til paknings mykner og smelter, som kan observeres visuelt som paknings tisser glassflatene. Fjern montering og avkjøl. Stedandre pakningen på reflektor, er nok en gang sikrer fylle havner ikke dekket. Plasser DSC på toppen slik at den trykte området er rett foran den trykte alumina reflektor. Igjen varme enhet samtidig som du presser, til pakningen myker og fester seg, som i avsnitt 1.4.3. Denne sammenstillingen er vist i figur 1.

1.5. Fylle Hulrom

Tilbered en elektrolytt-løsning av 0,1 M LiI, 0,6 M 1,2-dimetyl-3-propylimidazolium jodid og 0,05 M jod i methoxypropionitrile. Plasser enheten i en liten plastbeholder med vakuumrør festet, med motelektroden som vender oppover. Sette en dråpe av elektrolytten løsning over hullet og et stykke glass på toppen. Påfør vakuum for noen sek for å trekke luft fra DSC hulrom, før du slipper, som vil trekke elektrolytt inn i hulrommet. Forbered tetningene ved å laminere smeltelim eller pakningsmateriale på aluminiumfolie. La disse på en kokeplate, gasket materiale siden opp. Rens på baksiden av motelektroden grundig, deretter forsegle ved å trykke enheten mot pakningsmaterialet for ~ 5 sek. Forbered TTA-UC-løsning ved å løse opp 0,6 mM av Pd fargestoff (tetrakis(3,5-di-tert-butylphenyl)-6 -amino-7 -nitro-tetrakisquinoxalino[2,3-b 7,8-b 12,13-b 17,18-b -porphyrinato) palladium (II)) og 22 mM rubren i benzen. Lufte denne løsningen grundig med tre flytende nitrogen fryse-pumpe-tinesykluser. Inne i en hanskerommet, introdusere TTA-UC-løsning i ryggen hulrom, slik at kapillære krefter til å trekke den gjennom. Når full, nok en gang rengjøre overflaten grundig og forsegle med et annet stykke aluminium støttet pakningsmateriale.

2. Måling

2.1. Elektriske kontakter

Loddetinn på utsatt F: Snø 2 av arbeider og benke elektroder ved hjelp av Sonic loddebolt og passende loddetinn. Feste ledningene til anoden og katoden ved hjelp av vanlig loddetinn. Påfør UV kureres epoxy å åpne kanter.
MERK: Dette er gjort for å tjene som en sekundær innkapsling av innretningen mot inntrengning av oxygen og inndampning løsningsmiddel, så vel som å øke robustheten i enheten, særlig trådutstyret. Fest anoden og katoden ledningen til et åpent BNC kabelen gjennom en koblingsklemme.

2.2. Oppsett IPCE Måling

Ved å bruke oppsettet vist skjematisk i figur 2, monteres integrert enhet på en celleholder. Belyse en del av den integrerte enhet (~ 2 mm x 1 mm) med et 670 nm kontinuerlig bølgelaserstråle (den pumpe stråle ) via et speil på en justerbar montering. Belyse den integrerte TTA-UC DSC med usammenhengende kvasi-monokromatisk lys (den probe stråle ) genereres ved hjelp av en Xe lampe, gikk først gjennom en 405 nm longpass filter, deretter en Chopper wheel opererer på 29 Hz, en monokromator, en vinklet glass-slide (her brukt som et ~ 4% stråledeler) og en parabolsk speil. Generer et bakgrunnslett befolkningen i TTA-UC lag ved å eksitere UC sjikt med pumpestråle som faller inn på en slik vinkel at den ikke lyser opp probet DSC aktive laget, men UC sjikt kun. Juster pumpen og sonden strålen på TTA-UC lag med det justerbare speil montere. Mål kortslutningsstrøm generert av sonden som det er skannet over det synlige spekteret i 5 nm trinn ved hjelp av en dynamisk signal oppkjøpet enhet, strømforsterker og in-house kontrollprogramvare. Samtidig registrerer strømvariasjon av sondestråle reflektert fra glass-slide med en kraftmåler og en fotodiode med analog utgang mates til signalinnhentingsenhet. Korriger J SC fra enheten ved sonden variasjon i programvaren. Forskyving pumpestråle svakt med det justerbare speil montering, slik at den treffer det aktive laget av anordningen i tilknytning til sonden trålen. Gjenta målingen med pumpen og sonden strålen forskjøvet. Spill seks sett med målinger med justering og forskyvning på samme posisjoner for bedre signal til støyforhold. Reduser pumpestrålens intensitet ved å plassere på pumpestråle forskjellige nøytral tetthet filter med kjente transmisjoner på 670 nm, og gjenta trinnene 2.2.4 til 2.2.7 for en rekke intensiteter. Mål integrert enhet J SC uten pumpetrålen aktiv. Mål sonden strøm som faller inn på DSC i form av strøm som genereres av fotodiode ved å plassere den fotodiode ved prøveposisjon. Mål overføring av den studerte enheten med UC kammeret fjernes ved hjelp av et UV-synlig spektrofotometer for å oppnå transmisjonsspektret T DSC.
MERK: Dette kan bli vekselvis gjort i mellom trinn 1.4 og 1.5. 2.3. Pump Kilde Karakterisering

Mål pumpestråleeffekt ved DSC posisjon for hver filtreringsbetingelse som anvendes, ved hjelp av fotodiode og kraftmåler (som beskrevet i avsnitt 2.2.10). Ta et fotografi av pumpestråle som rager inn et stykke nett papir ved en posisjon ekvivalent til hvor TTA lag var under forsøket. Tungt attenuere strålen om nødvendig for å forhindre metning av kameradetektoren. Bruk av dette bilde og bildeanalyse-programvare for å bestemme pumpe spot størrelse.

3. Databehandling

3.1. Interpolere alle dataene til en nm intervaller.

3.2. IPCE Bestemmelse

Beregn foton fluks (φ) nådde den integrerte enheten fra sonden strømmen målt som strøm generert av fotodioden (I) og elektrisk ladning (q): Beregn celle hendelsen foton til konverterte elektron effektivitet (IPCE 0) av device fra J SC måling uten pumpebelysningen og sonden fluks. Ta forholdene mellom målingene med pumpe og sonde justert og forskjøvet for å få de relative forbedringene fra aktivering av opp-omformer. Solar konsentrasjonsfaktor besluttsomhet Konverter ekstinksjonskoeffisient av allergifremkallende i absorpsjon tverrsnitt, σ. Skaff eksitasjon rate av sensibilisator under standard AM1.5G solspekteret, (k φ) ved å ta produktet av foton flukstetthet fra solspekteret, transmisjon av DSC og sensibilisator (σ) ved hver bølgelengde, og deretter å summere produkter over hele allergen Q-band absorpsjon, typisk 600 nm til 750 nm. Beregn, fra de krefter og flekk størrelser av pumpekilden, de foton fluks tetthet av pumpen med forskjellige nøytrale tetthetsfilter. Så produktene av fluksen tettheter, transmisjon av DSC og en sensibilisator i670 nm for å få pumpen eksitasjon priser. Beregn solar konsentrasjonsfaktor (ʘ) fra forholdet mellom pumpe eksitasjon sats til eksitasjon kurs under AM1.5G forhold.

3.3. Modell Montering og Tallene Merit Bestemmelse

Monter en modell av den relative forsterkning = 1 + konstant x (T DSC / IPCE 0) x [(σ pumpe x σ probe) / (σ pumpe + σ probe)], på de eksperimentelle resultater forsterkning, hvor σ pumpe og σ probe er tverrsnitt med hensyn til pumpe og probe-bølgelengder; σ pumpen er fast for hvert pumpeintensitet og σ sonden varierer med bølgelengden. Anslå forbedring i J SC hentet fra oppskalering effekt (ΔJ SC) fra forskjellene mellom IPCE UC og IPCE 0 og solar flux Polyetyleny. Beregn FOM ved å normal ΔJ SC med kvadratet av solenergi konsentrasjonsfaktor, siden TTA-UC har en kvadratisk avhengighet av strøminntaket på lav eksitasjon intensitet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.